Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) — самый распространённый инструментальный метод количественного определения элементов в растворах. В основе метода лежит поглощение атомами элементов излучения с определенными длинами волн. Основные узлы спектрометра – это атомизатор, в котором под воздействием высокой температуры происходит разложение анализируемого объекта на атомы отдельных элементов и оптической части, в которой происходит формирование монохроматического луча, направляемого через атомизатор, и регистрация поглощения излучения.
Объекты анализа – водные или органические растворы. Метод является одноэлементным, т.е. позволяет определять только один элемент за одну регистрацию поглощения.
Концентрацию элемента в анализируемом растворе определяют по градуировочной зависимости в координатах «поглощение-концентрация элемента».
Существуют 2 основных типа атомно-абсорбционных спектрометров:
Спектрометр с пламенной атомизацией, в котором анализируемый раствор попадает в пламя горючего газа. В качестве газа используется ацетилен или пропан/бутан, а в качестве окислителя – воздух или закись азота для повышения температуры пламени при определении тугоплавких элементов. Пределы обнаружения пламенных ААС составляют порядка 1-100 мкг/л в зависимости от элемента.
В ААС с электротермической атомизацией (ЭТА) микрообъем раствора (десятки микролитров) наносится на внутреннюю поверхность графитовой трубки, которая затем нагревается электрическим током. Такой способ атомизации позволяет существенно повысить чувствительность анализа и достичь пределов обнаружения на уровне порядка 0,1-0,01 мкг/л в зависимости от элемента.
Помимо регистрации поглощения света, атомно-абсорбционные спектрометры способны регистрировать и эмиссию излучения из атомизатора, что также позволяет осуществлять количественное определение элементов. Такой режим востребован, например, для определения высоких концентраций элементов.
В атомно-абсорбционном анализе активно используется метод генерации гидридов, позволяющий достигать низких пределов обнаружения (на уровне n×10-2 мкг/л) по гидридообразующим элементам – в первую очередь мышьяку и селену. Суть метода заключается в том, что анализируемый раствор смешивается с восстановителем, в результате чего некоторые элементы превращаются в летучие гидриды, например, арсин или селеноводород. Гидриды отделяются от раствора в газо-жидкостном сепараторе и переносятся потоком газа-носителя в нагреваемую трубку, в которой распадаются на водород и атомы элемента, которые поглощают проходящий через трубку свет.
Гидридная приставка также используется для восстановления ртути, которая в виде атомного пара переносится газом-носителем в кювету, через которую проходит излучение. Нагревание кюветы в случае определения ртути не требуется. Предел обнаружения ртути методом «холодного пара» с оставляет порядка 0,03 мкг/л.
Фирма Thermo Fisher Scientific представляет следующее оборудование для атомно-абсорбционного анализа:
Спектрометр с пламенной атомизацией ICE 3300
Спектрометр с электротермической атомизацией iCE 3300 GF
Спектрометр с электротермической атомизацией iCE 3400
Спектрометр с комбинированной атомизацией iCE 3500
Приставка генерации гидридов и холодного пара VP 100
Электрическая обогреваемая ячейка для атомизации гидридов EC 100